氰化鈉與濃硫酸的作用發(fā)生氫氰酸,氫氰酸經精餾提純后與丙酮反應生成丙酮氰醇(原料氫氰酸也可以利用丙烯腈的副產物)。實驗室合成或試劑生產與上述工藝路線相同,*作方法如下:在5L三口燒瓶中,加入由500g(9.7mol)粉狀的氰化鈉和1.2L水配成的溶液及900ml(713g,12.3mol)丙酮。把燒瓶置于冰浴中激烈攪拌。當溫度降到15℃時慢慢加入2.1L(8.5mol)40%硫酸,在3h內加完并保持10-20℃。加完酸后繼續(xù)攪拌15min。靜置讓鹽沉淀下來。將生成的丙酮氰醇用傾析法倒出,使其與水層分離。濾出水層的硫酸氰鈉,并用丙酮洗滌。合并濾液和洗液,并用乙醚提取。將提取液與原先分出的丙酮氰醇合并。用無水硫酸鈉干燥。在水浴上蒸去乙醚和丙酮。殘余物減壓蒸餾,在2.0-2.67kPa下,由集78-82℃餾分。得產品640-650g,產率77-78%。產品規(guī)格:作為**玻璃生產的中間體,是棕黃色液體,含量≥93%。原料消耗定額:氰化納(> 93%)557kg/t、丙酮(98%)650kg/t、硫酸(93%)704kg/t。
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